取上述3个洗脱部分,经TLC检识,成分有所交叉,故将三者合并,甲醇超声溶解,备用。
等上述做完了之后。
杨光看了一眼结果,说道:“大家谨慎一些,宁愿做慢一些,也不要因为我们想要赶进度而报废了。”
“好的。”
“好的,杨科长,没有问题。”
虽然近七八年的结果近在眼前,众人还是强迫自己冷静下来。
然后进入半制备液相色谱分离。
取了上述溶液,用0.45μm微孔滤膜滤过,注入半制备液相色谱仪。
“色谱条件为色谱柱∶PhenomenexKromasilCs(250mm×10mmi.d.,5μm)。”
“流动相∶甲醇-水98∶2,VV。”
“进样浓度∶5gL。进样量∶600μL,流速∶4mLmin。”
“柱温∶25℃。检测波长∶210nm。”
研究员们一个个把手中的仪器数据报备道。
“根据色谱峰出峰时间接受流分,分离得到化合物Ⅱ23.6mg、化合物Ⅲ30.1mg和化合物Ⅳ27.1mg,纯度96%。”
杨光看了一眼,说道。
“接下来是样品结构的测试。”
“取上述4种化合物分别进行核磁共振谱(NMR)、质谱(MS)、红外(IR)光谱的测试。”
NMR测试条件∶化合物I、Ⅱ、Ⅳ以CDCl,为溶剂,化合物Ⅲ以C,D,N为溶剂,TMS为内标。
IR测试条件为:KBr压片。
HRMS测试条件:离子源为API-ES,正离子或负离子方式检测,夫溶剂化气为N。
低分辨ESI-MS测试条件。离子源为ESI,正离子和负离子方式检测,去溶剂化气为He。
“争取在今天我们就要有一个结果,不论多晚!”杨光大声地吼道。
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